麻省理工学院的研究人员找到了一种用单个金刚石晶体 [最右] 构建微型转子的方法，旨在帮助更好地分析蛋白质。
几十年来，核磁共振(NMR) 光谱一直是用于研究复杂生物化合物原子结构的关键技术之一。最流行的技术，固态核磁共振，涉及将待分析的材料放入微型圆柱形转子中，然后旋转到高频。然而，固态核磁共振的一大局限性在于转子在破碎前的旋转速度，这取决于转子材料的强度。
现在，麻省理工学院位与原子中心和麻省理工学院化学系的研究人员找到了一种用单颗金刚石晶体制造转子的方法。这些转子比已经使用的转子更小但更坚固。该研究的作者说，它们还可以以更高的频率旋转，从而提高分辨率并减少样本采集时间。他们的研究发表在 2023 年 7 月的《磁共振杂志》上。
用于固态 NMR 的技术之一是魔角旋转，它提供了改进的分辨率和灵敏度。在这种技术中，在圆柱体中装满被分析的材料后，将其悬浮在磁场中，并在受到射频脉冲作用时使用（通常）氮气射流旋转。圆柱体相对于施加的磁场以恰好 54.74 度的“神奇”角度旋转，在这个角度最容易获得最清晰的原子结构测量结果。
在过去的几十年里，用于魔角旋转 NMR 的转子一直由高性能陶瓷材料氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)制成。这些转子的直径只有 0.7 毫米——大约是铅笔芯的大小，中间有一个用于放置样品的孔——最大旋转速度约为 111 千赫兹，即每分钟 700 万转。在这些速度下，YSZ 转子往往会在大约一半的时间内发生故障——具体来说，它们会与样品和 NMR 线圈一起爆炸。“很长一段时间以来，固态核磁共振一直是这种情况，”该论文的作者之一扎卡里·弗雷丁 ( Zachary Fredin)说，“任何类型的问题，[和] 一切都会消失，并造成数千美元的损失。”
一段时间以来，用单晶金刚石制造转子一直是一个有趣的选择，因为金刚石不仅非常坚硬，而且对太赫兹辐射的渗透性要强得多，并且具有很好的导热性。挑战一直是如何在金刚石晶体上钻出高纵横比的孔。2019 年，位与原子中心的一名学生Prashant Patil发现了一种使用激光微加工钻此类孔的方法。Fredin 说，这是一个相当出乎意料的结果，它为制造用于魔角旋转核磁共振的金刚石转子铺平了道路。
到目前为止，单晶金刚石转子由于难以挖空而无法实现。孔必须精确——任何缺陷都可能导致不稳定，从而在旋转时粉碎转子。麻省理工学院
与 YSZ 转子一样，金刚石转子的直径为 0.7 毫米，但它们可能旋转得更快。“从理论上讲，金刚石 [转子] 的性能应该是 [YSZ 转子] 的三到四倍，我们应该能够舒适地旋转到 250 或 300 kHz，”Fredin 说。然而，在他们的测试中，研究人员只能以最高 124 kHz（或 850 万转/分）的速度旋转，因为他们受到驱动气体氮气的声速限制。
“轴承系统存在相当大的摩擦力，这是这里首先要考虑的因素，”麻省理工学院化学系的研究生和另一位合著者Natalie Golota说。“我们不希望转子的速度超过音速，因为 [在那个速度下] 存在很大的湍流。” 使用氦气可以使自旋频率快三倍，因为氦气的声速大约是氮气的三倍。
但是，当研究人员使用氮气和氦气、纯氦气以及从氮气开始并切换到氦气的组合来测试他们的转子时，他们遇到了另一个设计限制。支撑转子的空气轴承中的孔径专为氮气而设计。“我认为我们剩下的最大挑战是我们需要拥有与氦气兼容的轴承系统并改变转子轴承动态，这样我们才能真正利用氦气提高的声速，”Golota 说。她补充说，这将是一个“游戏规则改变者”。“带有 100% 氦气的金刚石转子……还可以为我们提供非常高分辨率的数据，以及有关样品的大量有力信息。”
这个由美国国立卫生研究院资助的项目背后的主要推动力是为了更好地了解蛋白质的三维结构。“例如，我们想了解与阿尔茨海默病和其他淀粉样蛋白驱动的疾病有关的蛋白质结构，”Golota 说。“但我们也可以用它来研究不同的病毒性疾病和基于膜蛋白的疾病。”
她说，还有其他潜在的应用，例如困难的传热环境、其他生物光谱学、微电子制造等。“我们已经非常擅长控制非常小的钻石物体并对其进行精确加工，所以我们肯定仍在研究这个问题。”
